1.陽極電解液顏色不呈亮黃色，而是介于棕色和暗黃色之間？

 

　　顏色過深，是電極對電解液的響應(yīng)能力降低?？梢杂眉埥砬鍧嶋p鉑針電極去除表面的吸附物；檢查測量電極是否正常連接；測量電極可能發(fā)生故障。

 

　　2.預(yù)滴定新鮮的陽極電解液，漂移太高？

 

　　滴定系統(tǒng)內(nèi)存在殘留的水份?？梢愿鼡Q干燥管內(nèi)的分子篩和硅膠；檢查滴定臺各電極接口和塞子接口處是否緊密；可適當(dāng)在一些松動的接口出涂敷硅脂。

 

　　3.待機(jī)滴定時漂移太高是何原因？

 

　　陰極池中的水份透過隔膜滲入陽極池內(nèi)。可以更換陽極池電解液；給陰極電解池中加少量的單組分容量法卡爾菲休試劑進(jìn)行干燥；保持陽極液的液面高于陰極池內(nèi)的液面高度；*清潔滴定杯，清除上一次試驗殘留的樣品引起的持續(xù)不斷的副反應(yīng)；檢查滴定系統(tǒng)的密封性。

 

　　4.樣品滴定后漂移值很高？

 

　　試驗樣品與陽極電解液發(fā)生了副反應(yīng)，反應(yīng)產(chǎn)生水。更換其他種類的陽極電解液或更換其他的樣品預(yù)處理方法；聯(lián)用干燥爐出現(xiàn)此種情況，表明樣品中的水份未能*蒸發(fā)，或者樣品中的某些揮發(fā)份與卡爾菲休試劑發(fā)生副反應(yīng)?？梢哉{(diào)高爐溫或者延長蒸發(fā)時間，或者改進(jìn)樣品預(yù)處理方法。

 

　　5.滴定時間長，滴定不中止？

 

　　控制參數(shù)選擇不當(dāng)，可以使用相對漂移終止作為結(jié)束參數(shù)，增大相對漂移終止值，增大終點。如果是陽極電解液電導(dǎo)率太低，則需要更換陽極電解液。聯(lián)用干燥爐時，是水份蒸發(fā)緩慢且不規(guī)則導(dǎo)致，可以使用最大時間終止，調(diào)高爐溫，延長蒸發(fā)時間。